Mercredi 1 juillet 3 01 /07 /Juil 10:54

2.2. Optimisation des paramètres

Afin de mettre en évidence les différents paramètres à régler pour obtenir une valeur d’absorbance maximale, nous avons étudié l’influence de chacun d’eux indépendamment les uns des autres.

2.2.1. Influence de la hauteur de la flamme

La hauteur de la flamme est un paramètre qui modifie la valeur de l’absorbance d’une solution. Comme le calcium est un élément qui s’oxyde très facilement, il faut être suffisamment proche de la flamme pour avoir un maximum d’absorbance. La flamme étant composée d’une zone de combustion primaire et d’une zone de combustion secondaire, il faut donc se placer dans la zone primaire car la température de la flamme est plus élevée. Afin de mettre en évidence l’importance de la zone de combustion choisie, nous avons réalisé plusieurs mesures dans la zone primaire et seulement quelques unes dans la zone secondaire. 

Nous avons donc préparé quatre solutions contenant différentes concentrations en ions calcium. Afin de réaliser ces solutions, nous avons préparé une solution intermédiaire car la gamme de concentration du spectromètre est faible et étroite. La concentration de la solution intermédiaire est de 40mg/L. A l’aide de pipettes graduées, nous avons pu réaliser nos quatre solutions S0.5, S1, S2 et S3 respectivement de concentration en [CaCl2] 0.5mg/L, 1mg/L, 2mg/L et 3mg/L. Le solvant utilisé pour préparer ces solutions est du chlorure de lanthane (LaCl3).

Nous avons fixé la largeur de la fente à 0.7nm, le débit de C2H2 à 1L/min, le débit d’oxydant à 8L/min et l’énergie à 65J.

Après avoir réalisé plusieurs mesures d’absorptions à différentes hauteur de flamme, nous avons obtenus les résultats suivants :

 

 

Absorbances des solutions

Hauteur (mm)

S3

S2

S1

S0.5

3

0.105

0.071

0.041

0.029

5

0.197

0.137

0.073

0.052

8

0.229

0.157

0.081

0.057

10

0.242

0.163

0.084

0.059

12

0.222

0.151

0.077

0.053

15

0.175

0.118

0.060

0.041

20

0.118

0.079

0.040

0.028

30

0.055

0.038

0.019

0.013

 

 

Afin d’observer plus facilement l’influence de cette hauteur de flamme, nous avons tracé le graphe représentant l’absorbance de la solution en fonction de la hauteur de la flamme. Nous avons obtenu le graphique suivant :

 

 

On remarque que les valeurs d’absorbances observées a partir de 20mm sont relativement faibles et peu significatives. A partir de cette hauteur, nous sommes dans la zone de combustion secondaire, la température de la flamme n’est pas assez élevée pour ioniser suffisamment d’ions présents dans la solution. En revanche, on constate que l’absorbance est maximale pour une hauteur de flamme de 10mm. Nous sommes dans la zone de combustion primaire de la flamme.

Le TP d’absorption atomique préconisait une hauteur de flamme de 5mm. Afin de vérifier si la hauteur que nous avons trouvée donne de meilleures valeurs d’absorbances, nous avons calculé la sensibilité pour chaque hauteur de flamme. Pour cela, nous avons tracé la caractéristique donnant l’absorbance en fonction de la concentration en CaCl2. Le graphe obtenu est joint en annexe (figure 1).

Nous observons que la sensibilité est meilleure pour la hauteur h=10mm. En revanche, nous pouvons constater que l’ordonnée à l’origine n’est pas égale à zéro. Même si la valeur de r² est bonne, les droites d’étalonnage tracées ne sont pas très précises. D’autre part, on remarque que plus la hauteur de la flamme augmente, plus l’ordonnée à l’origine diminue. La hauteur h = 10 mm est donc le meilleur compromis entre une bonne sensibilité et une bonne ordonnée à l’origine.

Par audrey constancias - Publié dans : AAS
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